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超细粉体在液相中分散性能
更新时间:2016-11-9 6:58:24 浏览次数:1850
 

超细粉体在液相中分散性能

超细粉体颗粒具有极大的比表面积和较高的比表面能, 处于热力学极不稳定状态, 在制备和后处理过程中极易发生粒子凝并、团聚,形成二次颗粒,使粒子粒径变大,最终在使用时失去超细粉体所具备的特有功能。从某种意义上讲, 超细粉体的分散技术是超细粉体技术中最关键的技术。因此,检测超细粉体的分散性能,成为了一项评估超细粉体技术质量水平的重要项目。

 

超细粉体通常是指尺寸大约在 1nm~1μm 之间的微小固体颗粒,由于此状态下的粉体颗粒的表面能较大,单一的物理或化学分散都具有其自身不可避免的局限性, 物理分散不能长期有效的保持物料稳定性,而化学分散的前提是必须借助物理方法解团,使物料处于充分分散状态,进而添加分散剂,通过表面键合,形成稳定分散。实际操作中中,超细粉体的分散往往是物理方法和化学方法相互结合进行的,即通过物理方法分散液相中的物料,之后,采用化学方法,使物料长期稳定分散。

 

一、分散性能评价的指导原则 

 

评价超细粉体颗粒在液相中的稳定性的指导原则有两个方面: 

1、若超细粉体颗粒在液相中的沉降速度慢,则认为粒子在该体系中的悬浮时间长,分散稳定性好; 

 

2、若超细粉体颗粒在液相中的粒径不随时间的增加而增大,则认为分散体系的稳定性良好。 

 

二、分散性评价指标

根据以上两个指导原则, 近年来有关学者研究并开发了一系列评价超细粉体颗粒在液相中分散稳定性的方法。 

 

分散技术三要素:分散介质、分散剂和分散设备

1、分散介质

(1)根据粘度不同,分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。在低粘度介质中,如水和有机溶剂,纳米粉体管易于分散。中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等,高粘度介质如熔融态的塑料

(2)本PPT文件介绍的纳米粉体管分散技术,针对中、低粘度分散介质

2、分散剂

(1)分散剂的选择,与分散介质的结构、极性、溶度参数等密切相关

(2)分散剂的用量,与纳米粉体比表面积和共价键修饰的功能基团有关

(3)水性介质中,推荐使用。强极性有机溶剂中,如醇、DMF、NMP, 推荐使用TNADIS。中等极性有机溶剂如酯类、液态环氧树脂、液态硅橡胶,推荐使用TNEDIS 

3、分散设备

(1)超声波分散设备:非常适合实验室规模、低粘度介质分散,用于中、高粘度介质时会受到限制

(2)研磨分散设备:适合大规模地分散碳纳米管、中粘度介质分散粉体

(3)采用“先研磨分散、后超声波分散”组合方法,可以高效、稳定地分散粉体

1、沉降速度 

该种方法完全是按照超细粉体在液体中分散稳定性的第一层含义而设计的, 即通过测量粉体在液相中的沉降速度,评价其分散性能的好坏。该方法简单易行,数据直观明了,但不能将其作为唯一标准,粒度分布范围较宽的颗粒由于受力不均,导致沉降速度不等,小颗粒沉降速度慢,呈悬浮状态,大颗粒沉降速度快,迅速分层下沉,分层液面沉降速度没有代表性,此时的沉降速度只能作为评价分散性的参考数据,而不能作为唯一标准。

 

2、堆积密度  

将粉末与液相混合均匀,形成悬浮液,静置于具塞量筒中,经过一定时间后粉末沉积于底部,与上部液相形成明显的分层,此时沉积层的密度称为堆积密度。其值越大,表明粉体在液相中分散越均匀,悬浮性越好。这种方法操作简单,易于实施。不足之处在于:对于不同的分散体系,其各自性能不同,残存在粉末堆积层中的质量或多或少,计算堆积密度时必定造成影响。改进办法为:沉降分层后,将上层溶液吸出,测量沉积层质量,通过计算分散率FS 来评价分散效果。FS越大分散效果越好,反之,分散效果越差。 

 

3、 浊度计 

光浊度法的工作原理:将一束光强为I 0,波长为 λ 的平行入射光束,穿过一光程为 L、含有颗粒直径为 d、单位体积中颗粒数为 n 的介质,被衰减后透射光强为 I,则透光率 T 可用下式表示: 

若光程一定,单位体积中颗粒数一定,散射系数不变,颗粒的直径 d 与透光率 T 有如下关系:

测量透光率,透光率越小,分散效果越好,反之,分散效果差。

 

光浊度法表征粉末分散性具有很大局限性:浑浊度是一种光学效应,是光线透过水层时受到阻碍的程度表示水层对于光线散射和吸收的能力。 它不仅与悬浮物的含量有关, 而且还与水中杂质的成分、颗粒大小、形状及其表面的反射性能有关。所以,测量得到的浊度值反映的不只是悬浮颗粒含量的大小。

 

4、 Zeta 电位 

Zeta 电位是反映粒子胶态行为的一个重要参数。在零 Zeta 电位点(即 IEP)时,粒子表面不带电荷, 颗粒间的吸引力大于双电层之间的排斥力, 此时悬浮体的颗粒易发生凝聚或絮凝;当粒子表面电荷密度较高时,粒子有较高的 Zeta 电位,粒子表面的高电荷密度使粒子间产生较大的静电排斥力, 结果悬浮体保持较高的分散稳定性。 Zeta 电位可以通过电泳仪或电位仪测出。  

 

5、粒度分布 

用激光粒度仪测量粉末的粒度分布来表征分散性,已为人们所熟知。它主要是应用光的散射原理和仪器的光学结构, 计算机事先计算出了仪器测量范围内各种直径粒子对应的散射光能分布,通过适当的数值计算,得到与之相应的粒度分布。颗粒的平均粒径越小,表明颗粒分散性越好,即没有或只有少量软团聚,该方法可以用来检验各种方法的分散效果。

 

 

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